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差示掃描量熱儀的測(cè)試技術(shù)及送樣要求簡(jiǎn)析

 更新時(shí)間:2021-03-05 點(diǎn)擊量:1802
   差示掃描量熱儀用于測(cè)定樣品在程序控制溫度下產(chǎn)生的熱效應(yīng),廣泛用于各種有機(jī)物、無機(jī)物、高分子材料、金屬材料、半導(dǎo)體材料、藥物、生物材料等的熱性能、相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶動(dòng)力學(xué)等研究。
  差示掃描量熱法作(DSC)為一種可控程序溫度下的熱效應(yīng)的經(jīng)典熱分析方法,在當(dāng)今各類材料與化學(xué)領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化、質(zhì)檢質(zhì)控與失效分析等各種場(chǎng)合早已得到了廣泛的應(yīng)用。利用DSC方法,我們能夠研究無機(jī)材料的相轉(zhuǎn)變、高分子材料熔融、結(jié)晶過程、藥物的多晶型現(xiàn)象、油脂等食品的固/液相比例等。
  差示掃描量熱儀既是一種例行的質(zhì)量測(cè)試和作為一個(gè)研究工具。該設(shè)備易于校準(zhǔn),使用熔點(diǎn)低,是一種快速和可靠的熱分析方法。差示掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測(cè)量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。
  DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補(bǔ)償加熱絲,當(dāng)試樣在加熱過程中由于熱效應(yīng)與參比物之間出現(xiàn)溫差ΔT時(shí),通過差熱放大電路和差動(dòng)熱量補(bǔ)償放大器,使流入補(bǔ)償電熱絲的電流發(fā)生變化,當(dāng)試樣吸熱時(shí),補(bǔ)償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當(dāng)試樣放熱時(shí)則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差ΔT消失為止。換句話說,試樣在熱反應(yīng)時(shí)發(fā)生的熱量變化,由于及時(shí)輸入電功率而得到補(bǔ)償,所以實(shí)際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補(bǔ)償?shù)臒峁β手铍S時(shí)間t的變化關(guān)系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關(guān)系。
  差示掃描量熱儀的送樣要求:
  固體樣品,在所檢測(cè)的溫度范圍內(nèi)不會(huì)分解或升華,也無揮發(fā)物產(chǎn)生。樣品量單次檢測(cè)無機(jī)或有機(jī)材料不少于20mg,藥物不少于5mg。送樣時(shí)請(qǐng)注明檢測(cè)條件(包括檢測(cè)溫度范圍,升、降溫速率,恒溫時(shí)間等)。
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